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魚(yú)油產(chǎn)品中epa,、dha含量測(cè)定氣相色譜儀

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普瑞gc-9280型氣相色譜分析法通過(guò)新的樣品處理方法和相應(yīng)色譜條件的選擇，實(shí)現(xiàn)對(duì)魚(yú)油等-中epa,、dha的含量測(cè)定,。普瑞gc-9280型氣相色譜分析法通過(guò)直接加入2,，6-二-對(duì)-(bht)、內(nèi)標(biāo)二十三酸-,、鹽類(lèi)物質(zhì)來(lái)配置標(biāo)準(zhǔn)品和樣品溶液,，直接進(jìn)樣進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)對(duì)此方法做了方法學(xué)驗(yàn)證,，專(zhuān)屬性好,，無(wú)雜質(zhì)干擾；線-：r2＝0.9998,；精密度6針epa含量rsd為0.49％,，dha含量rsd為0.36％；回收率epa達(dá)到99.5％,，dha達(dá)到99.7％,。各項(xiàng)驗(yàn)證指標(biāo)-，均符-規(guī)要求,。且本方法測(cè)定簡(jiǎn)便易行,，適用于工業(yè)生產(chǎn)中不同批次魚(yú)油樣品的測(cè)定。

作為優(yōu)選,，樣品溶液的配制方法：

魚(yú)油原料：稱(chēng)取20mg樣品于玻璃瓶中,，按照衍生化部分描述進(jìn)行操作；

魚(yú)油軟-：取20粒軟-的內(nèi)容物于一燒杯中,，充分混合,，-不分層，然后按照衍生化部分描述進(jìn)行操作,。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,，普瑞gc-9280型氣相色譜分析法具有如下-優(yōu)點(diǎn)：

1、普瑞gc-9280型氣相色譜分析法是以gc法測(cè)定魚(yú)油中epa和dha的含量,，而且此gc法適用于軟-,、魚(yú)油原料中epa和dha含量的測(cè)定。

2,、普瑞gc-9280型氣相色譜分析法先用20g/l---溶液與樣品進(jìn)行皂化反應(yīng)后,，再用三-硼--溶液與樣品溶液進(jìn)行反應(yīng)，可更--化樣品,。

3,、用bht異辛烷溶液溶解樣品，除易于溶解相應(yīng)樣品外,，bht還能起到-化作用,，減少樣品處理過(guò)程中的損失。

4、內(nèi)標(biāo)法的運(yùn)用,，-檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確,。

5、色譜柱選擇hpinnowax,，30m×0.25mm,，0.25μm,能-的對(duì)組分進(jìn)行分離的同時(shí)，節(jié)約儀器運(yùn)行時(shí)間,。

6,、根據(jù)魚(yú)油中各組分沸點(diǎn)的不同，對(duì)柱溫溫度進(jìn)行選擇,，能-分離樣品,，節(jié)約儀器運(yùn)行時(shí)間。

以下所用試品及試劑：

試劑：丁羥-(bht)：分析純,；二十三酸-：標(biāo)準(zhǔn)品,；-：分析純；-：色譜級(jí),；14％三-硼-溶液：分析純；異辛烷：色譜級(jí),；-：分析純,；無(wú)水-鈉：分析純；水：超純水,。

標(biāo)準(zhǔn)品：epa-批號(hào)：bcbm9475v,，純度：***98.5％，來(lái)源：sigma-aldrich

dha-批號(hào)：bcbn2286v,，純度：***98.5％,，來(lái)源：sigma-aldrich；

樣品：1.魚(yú)油軟-,，2.魚(yú)油原料,，

例1魚(yú)油軟-中epa、dha含量的測(cè)定

魚(yú)油軟-epa和dha含量的測(cè)定：

(1)bht溶液

取50mgbht溶于1000ml異辛烷,。

(2)內(nèi)標(biāo)溶液

精密稱(chēng)取150mg二十三酸-于25ml容量瓶,，用bht溶解，并稀釋至刻度,。

(3)對(duì)照品溶液的配制：

分別精密稱(chēng)取16mgepa標(biāo)準(zhǔn)品,、12mgdha標(biāo)準(zhǔn)品于10ml容量瓶，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解,，并稀釋至刻度線,。

(4)樣品處理：

成品(軟-)：取20粒軟-的內(nèi)容物于一燒杯中，充分混合，-不分層,。然后按照衍生化部分描述進(jìn)行操作,。

(5)衍生化：

移取2.0ml內(nèi)標(biāo)溶液于每一玻璃瓶中，氮?dú)獯蹈�,；加�?.5ml20g/l的---溶液,，擰緊聚四氟乙烯瓶帽；水浴加熱并攪拌7min,。冷卻至室溫,；加2ml三-硼-溶液，擰緊瓶帽,；水浴加熱,，并時(shí)時(shí)振搖30min；冷卻至40～50℃,，加入1ml異辛烷,；轉(zhuǎn)移溶液至20ml試管；加蓋,，并快速振搖30s,；-加入5ml飽和-溶液于玻璃瓶中；加蓋,，-完全振搖15s,；轉(zhuǎn)移上層液于10ml試管；用1ml異辛烷重復(fù)萃�,�,；分兩次用1ml水沖洗異辛烷層；用無(wú)水-鈉干燥,，得到待檢測(cè)樣品溶液,。

(6)采用氣相色譜儀對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)：

色譜條件：進(jìn)樣量1μl，

a)色譜柱：hpinnowax,，30m×0.25mm,，0.25μm；

b)載氣：氮?dú)猓?/dv>

c)柱溫：170℃,，保持5min,；1.5℃/min至188℃保持2min；1.0℃/min

至212℃,；5.0℃/min至230℃保持10min,；

d)進(jìn)樣口溫度：250℃；

e)檢測(cè)器溫度：280℃,；

f)分流比：75:1,；

g)進(jìn)樣體積：1μl,；

h)流速：1.0ml/min；

i)氫氣流速：40ml/min,；

j)空氣流速：400ml/min,。

(7)根據(jù)峰面積及計(jì)算公式計(jì)算，得到樣品epa和dha的含量：

式中：

樣品比率(epa,，dha)------樣品的峰面積(epa,，dha)/內(nèi)標(biāo)峰面積(epa，dha),；

標(biāo)準(zhǔn)品比率(epa,，dha)-------標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積(epa，dha)/內(nèi)標(biāo)峰面積(epa,，dha),。



儀器特點(diǎn)

(1) 采用了技術(shù)-的百兆/千兆以太網(wǎng)通信接口、并內(nèi)置ip協(xié)議棧,、使儀器可以通過(guò)企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng),、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便實(shí)驗(yàn)室的架設(shè),、簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)室的配置,、方便分析數(shù)據(jù)的管理；

(2) 儀器內(nèi)部設(shè)計(jì)3個(gè)獨(dú)立的連接-,，可以連接到工作電腦實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場(chǎng),、分管電腦如質(zhì)檢科、生產(chǎn)部等,、以及高管電腦如局、技術(shù)-局等,，需要時(shí)可實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器的運(yùn)行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果,；

(3) 儀器配備的-工作站可以同時(shí)支持多臺(tái)色譜儀接入，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及儀器反向控制,，簡(jiǎn)化文檔管理,；

(4) 儀器可以通過(guò)互聯(lián)網(wǎng)連接到生產(chǎn)廠家，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程診斷,、遠(yuǎn)程更新等需用戶(hù)設(shè)置,；

(5) 儀器配備的8吋彩色液晶觸摸屏，支持熱插拔,，可作手持控制器使用,；

(6) 儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器穩(wěn)定-,；可選配多種-檢測(cè)器選擇,，如fid、tcd、ecd,、fpd和npd,，多可同時(shí)安裝三個(gè)檢測(cè)器，滿(mǎn)足復(fù)雜樣品的分析需求,。
儀器采用模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),，后期維護(hù)簡(jiǎn)單方便。

(7) 全新的微機(jī)溫度控制系統(tǒng),，控溫精度高,，-性和抗干擾性能-；具有八路完全獨(dú)立的溫度控制輸出,，可實(shí)現(xiàn)二十階程序升溫,，具有柱箱自動(dòng)后開(kāi)門(mén)系統(tǒng)，近室溫控制能力得到提高,，升/降溫速度更快,；

(8) 色譜機(jī)內(nèi)置低噪聲、高分辨率24位ad電路,，并具有基線存儲(chǔ),、基線扣除的功能。

技術(shù)指標(biāo)

操作顯示：彩色液晶觸摸屏

溫控區(qū)域：8路

外部事件：8路,；輔助控制輸出2路

進(jìn)樣器種類(lèi)：填充柱進(jìn)樣,、毛細(xì)管進(jìn)樣、六通閥氣體進(jìn)樣,、自動(dòng)進(jìn)樣器

檢測(cè)器數(shù)目：3個(gè)多,；fid、tcd,、ecd,、fpd和npd任選

啟動(dòng)進(jìn)樣：手動(dòng)、自動(dòng)可選

通信接口：以太網(wǎng)：ieee802.3

溫度控制

柱室溫度,；

控溫范圍：室溫加+3℃～399℃,。

控溫精度：優(yōu)于±0.1℃。

溫度梯度：室溫加+3℃～399℃,，柱室有效區(qū)域內(nèi)不大于1%,。

設(shè)定溫度與指示溫度之間偏差不大于1℃。

設(shè)定溫度和實(shí)際溫度之間的偏差不大于2%,。

-升溫階數(shù)：20階,。

設(shè)定升溫速率：0.1～60℃/min。

線性程序升溫范圍：

每分種30℃時(shí)為150℃,。

每分種15℃時(shí)為300℃,。

每分種10℃時(shí)為350℃,。

初溫終溫控制時(shí)間：0～600min。

程序升溫的重復(fù)性不大于2%,。

降溫速度：由300℃降至50℃所需時(shí)間不大于10min,。其它檢測(cè)器溫度升至300℃。

汽化室,、檢測(cè)室溫度

控溫精度：

汽化室：±0.1℃室溫+5℃至200℃以?xún)?nèi),，200℃以上為±0.2℃。

檢測(cè)室：±0.1℃室溫+5℃至200℃以?xún)?nèi),，200℃以上為±0.2℃,。

設(shè)定溫度與指示溫度之間的偏差不大于1℃。



閥配置系統(tǒng)

多搭載8自動(dòng)控制個(gè)閥,，可自動(dòng)序列運(yùn)行(四通閥,、六通閥、十通閥以及液體進(jìn)樣閥可選)

可裝側(cè)閥箱,、獨(dú)立小柱箱

輔助電子流路控制模塊可壓力/流量控制模式

零泄漏吹掃技術(shù)

高速切換電磁閥-(100萬(wàn)次,，10ms)

檢測(cè)器技術(shù)指標(biāo)

氫火焰離子化檢測(cè)器fid

檢測(cè)限：≤1.9pgc/s [n-c16]

基線噪聲：≤1pa

基線漂移：≤1pa/30min

線性范圍： ***107(±10%)

數(shù)據(jù)采集頻率100hz

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