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固相萃取術(shù)語(yǔ)通用:
吸附劑:固相萃取柱中的一種填料,它能選擇性地從樣品溶液中萃取某些化合物,;
吸收能力(capacity):一定的吸附劑,,在特定條件下,,能保持化合物的總(包括目標(biāo)化合物和部分干擾化合物),。
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固體萃取塔:固相萃取柱(solid phase extraction column,簡(jiǎn)稱 spe柱)是由層析柱發(fā)展而來(lái)的樣品前處理設(shè)備,,用于萃取,、分離和濃縮。本發(fā)明主要用于各種食品,、農(nóng)畜產(chǎn)品,、環(huán)境和生物樣品中的樣品預(yù)處理。固相萃取技術(shù)已廣泛應(yīng)用于眾多-(gb/t)和工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn),。
固相萃取柱的選擇必須考慮柱容量,。因?yàn)槲覀兠鎸?duì)的樣品基質(zhì)一般比較復(fù)雜,丙磺酸spe柱分類,,比如食物,,生物樣品等等。固相萃取中,,固相萃取吸附劑在吸附目標(biāo)化合物的同時(shí),,也吸附具有類似性質(zhì)的雜質(zhì)。所以,,考慮柱容是指目標(biāo)化合物加可吸附的雜質(zhì)總量不能超過(guò)柱容,。結(jié)果表明,當(dāng)載樣時(shí),,部分目標(biāo)化合物可能無(wú)法被吸附,,從而降低了回收率。
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在實(shí)際工作中,,人們經(jīng)常希望 spe柱可以多次使用以降低成本。美國(guó)瓦瑞安公司生產(chǎn)的 bond elut certify spe柱(j. chromatogr.137:619;1993)的重復(fù)使用情況:當(dāng)樣本基液為血漿時(shí),,該 spe柱經(jīng)再生后可重復(fù)使用2-3次(回收率可維持80%以上),。據(jù)報(bào)告,葫蘆島丙磺酸spe柱,,還可重復(fù)使用10次 spe柱(j. chromatogr.307:371;1986),。這種新型薄膜 spe柱的再生相對(duì)比較容易,而且可以多次重復(fù)使用,。
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有些人曾嘗試過(guò)15次以上重復(fù)使用這種類型的柱子,。固相萃取柱的再利用主要依賴于樣品基液的復(fù)雜性。越復(fù)雜的基液,,越不可能重復(fù)使用 spe柱,。要小心地重復(fù)使用 spe柱。,,使用過(guò)的 spe柱子必須再生,。-的方法是用完后立即再生,。二是要對(duì)再生后的 spe柱進(jìn)行評(píng)價(jià),-其本底可接受,,丙磺酸spe柱價(jià)格,回收率可接受,。
固相萃取小柱 spe工藝的基本步驟:
萃取柱的活性處理:選擇一種溶劑通過(guò) spe小柱潤(rùn)濕和活化 spe填料,,使分析物能夠與固相表面緊-觸,易于發(fā)生吸附作用,,并可去除柱中可能存在的雜質(zhì),,減少污染;隨后還要選擇一種易更換的溶劑,,該溶劑具有-毒性,, ph值與樣品基體相似,可使樣品溶液與吸附劑表面-接觸,,提高粗去效率,。
廣州碩譜生物科技有限公司,spe小柱,,是目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)spe小柱較好的生產(chǎn)廠家,。丙磺酸spe柱
什么固時(shí)候脫水?
激1活平衡溶液,,上樣液體無(wú)需抽干
其主要目的有兩個(gè),,一個(gè)是清洗填料,洗去填料內(nèi)部的底面,,另一個(gè)是促進(jìn)鍵合分子的展開(kāi),。在某些長(zhǎng)鏈的-團(tuán)中,如c18在干燥填料中不能完全展開(kāi),,而活化可使填料-團(tuán)濕潤(rùn)伸展,,使其對(duì)目標(biāo)化合物保持較大吸附活性。因此,,激1活平衡過(guò)程并不需要進(jìn)行抽水,。
淋巴1結(jié)需抽干主要有兩個(gè)原因:
一般淋洗液與洗脫液的極性差異會(huì)很大(如淋洗液為水,洗脫溶劑為正-或-甲1烷),,兩種溶劑不能互溶或溶解,,從而造成洗脫液流不下或流速慢,妨礙洗脫溶劑與目標(biāo)物接觸,,洗脫效果差,,回收率低。
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所分析的目標(biāo)化合物必須具有下列一種或多種功能基團(tuán),,才能通過(guò)離子作用力從樣品溶液中分離出來(lái)。
(1)可產(chǎn)生陽(yáng)離子(帶正電荷)的功能(2)可產(chǎn)生陰離子(帶負(fù)電荷)的功能
此外,,所分析的目標(biāo)化合物必須在一定 ph條件下才能發(fā)生離子化或中性化反應(yīng),。為了有效地利用離子交換機(jī)理在 spe柱中吸附目標(biāo)化合物,需要滿足兩個(gè)條件:
目標(biāo)化合物中的離子與吸附劑基團(tuán)中的離子態(tài)帶相反電荷,;
(2)萃取環(huán)境中的 ph必須使目標(biāo)化合物和吸附物上的功能基團(tuán)同時(shí)帶電,;
(3)萃取環(huán)境中不得含有高濃度的競(jìng)爭(zhēng)化合物,丙磺酸spe柱多少錢,,其電荷與目標(biāo)化合物相同,。
實(shí)踐中,為了滿足前兩個(gè)條件,,以-99%以上的目標(biāo)化合物和固相萃取吸附劑表面的-團(tuán)可以呈離子型或中性型,,應(yīng)根據(jù)樣品或 spe柱吸附劑-團(tuán)的 pka值來(lái)調(diào)整 ph值。
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