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在目標(biāo)物處于極性較弱的樣品基質(zhì)中時(shí),,可利用極性相互作用,,選擇正相萃取方式;而在極性樣品環(huán)境下,則可采用反相萃取方式,。采用陽離子交換機(jī)制,,可將萃取過程中 ph調(diào)至低于目標(biāo)物 pka的兩個(gè) ph單位,即 ph=2.16,。研究發(fā)現(xiàn),,保留機(jī)制的選擇主要受以下幾個(gè)因素的影響:保留機(jī)制一:目標(biāo)物---團(tuán)的性質(zhì);保留機(jī)制二:樣品基質(zhì)的性質(zhì),。
scx (強(qiáng)陽離子交換)是一種以單分散型,、無孔聚合物微球?yàn)檩d體的高i效離子交換色譜柱,用于快速,、高i效地分離分析蛋白質(zhì)和多肽,。
該 spe色譜柱具有用于無極性和中度極性化合物的高保性烷i基合成相。
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離子化固相萃取技術(shù)適合于分解為帶電離子的化合物,其作用機(jī)制是在帶電的目標(biāo)化合物離子和帶電離子相反的吸附劑之間產(chǎn)生靜電吸引,。試樣基質(zhì)可以是極性的,,例如水溶液,丙磺酸spe柱廠家,,也可以是非極性的有機(jī)溶液,,但實(shí)際使用時(shí)用水溶液較多,如生物---,、江河湖海等天然水,、廢水等。
所分析的目標(biāo)化合物必須具有下列任何一種或多種---團(tuán),,才能通過離子力從樣品溶液中分離出來:(1)可產(chǎn)生陽離子的---團(tuán)(帶正電荷)(2)可產(chǎn)生陰離子的---團(tuán)(帶負(fù)電荷),,而待分析的目標(biāo)化合物必須在特定 ph環(huán)境下呈離子化或中性化。
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固相萃取柱(英文,,簡(jiǎn)稱 spe柱,,或 solid phase extraction cartridges,簡(jiǎn)稱 spe柱,,簡(jiǎn)稱 spe柱)是一種從層析柱中提取,、分離和濃縮樣品的前處理設(shè)備。本發(fā)明主要用于各種食品,、農(nóng)畜產(chǎn)品,、環(huán)境和生物樣品中的樣品預(yù)處理,。固相萃取技術(shù)已廣泛應(yīng)用于眾多---(gb/t)和工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)。
固相萃取柱容是固相萃取柱內(nèi)填料的吸附能力,。硅膠基質(zhì)固相萃取柱的容量一般為1~5 mg/100 mg,,即柱容為填充量的1%~5%。粘接硅膠離子交換吸附劑的容量則用 meq/g表示,,丙磺酸spe柱多少錢,,即每克填料的容量為 x毫克當(dāng)量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g,。
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該方法以液-固相色譜理論為基礎(chǔ),,采用選擇性吸附、選擇性洗脫等方法對(duì)樣品進(jìn)行富集,、分離,、凈化,它是液-固相物理萃取過程,,也可將其近似視為簡(jiǎn)單的色譜過程,。利用液相色譜法分離選擇性吸附和選擇性洗脫 spe原理。
通常采用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,,將其保留在被測(cè)物質(zhì)中,,然后選擇適當(dāng)濃度的溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量的溶劑對(duì)被測(cè)物質(zhì)進(jìn)行快速洗脫,,從而實(shí)現(xiàn)快速分離,、凈化和濃縮。
還可以選擇性地吸附干擾雜質(zhì),,讓被測(cè)物質(zhì)外流,;或者同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性地洗脫,。
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一般來說,,我們需要分離的混合物的性質(zhì)各不相同,很難通過調(diào)整 ph來達(dá)到要求,。一般而言,,在改變流動(dòng)相 ph的基礎(chǔ)上,又加入緩沖鹽以改變組分的選擇性和分離程度,。大多數(shù)c18反相分離柱在使用
一,、強(qiáng)酸淋洗,、強(qiáng)堿
用硅膠作載體的粘結(jié)相填料,松原丙磺酸spe柱,,其使用要求是:流動(dòng)相 ph值在2.5-7.5之間,。在 ph<2時(shí),流動(dòng)相可能與載體硅膠和合相發(fā)生水解反應(yīng),,從而導(dǎo)致碳鏈損失,;在 ph<7時(shí),流動(dòng)相可能使載體硅膠溶解,。因此,,硅膠基體c18 (即 ods)在強(qiáng)堿條件下基本壽命較短,聚合體c18雖然能在高堿性條件下穩(wěn)定工作,,但其價(jià)格昂貴,,分離性能及模組強(qiáng)度均不如 ods。
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改進(jìn)凈化方式
在一般情況下,目標(biāo)化合物模式比雜質(zhì)模式的凈化效果要好,,如果要分析的是某種特定種類的化合物,,則較好是用保留目標(biāo)化合物的模式來分析;舉一個(gè)簡(jiǎn)單的例子,,也就是對(duì)蔬菜中的多菌靈和塞菌靈(一類堿性農(nóng)1藥)進(jìn)行分析,,用陽離子交換柱可專一性地保留這些農(nóng)1藥,使其與干擾物基本完全分離,,而用正相吸附劑或石墨化炭黑進(jìn)行保留干擾物的操作只能去除主要的干擾物,,丙磺酸spe柱品牌,保留干擾物的數(shù)量較多,。
此外,,如果可以用多個(gè) spe柱對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行凈化,應(yīng)選擇選擇性好的吸附劑,;選擇性越高,,離子交換>;正相>;反相。
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