廣州碩譜生物科技有限公司,,正相spe柱,是目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)spe小柱較好的生產(chǎn)廠家。氧化鋁spe柱
由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的-團(tuán),,氧化鋁spe柱選擇,因此非極性基質(zhì)環(huán)境對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物之間的極性作用力是有利的,。結(jié)果表明:在極性作用下,,樣品的固相萃取過(guò)程中,基質(zhì)主要是正-,、-甲i烷,、菜油等非極性基質(zhì),而所制備的化合物多含有極性大的-團(tuán),。
極性固定相抽提材料包括:硅膠,、氧化鋁、弗羅里硅土和含有-基(cn),、-(nh2),、二醇基(2 oh)的粘接硅膠。
在正相固相萃取模式中,,溶劑體系的極性應(yīng)按樣品溶劑,、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞增,,并隨洗脫強(qiáng)度的增加而增加,。要-所選的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)化合物,所選的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下,,zui大限度地洗脫干擾物,,這樣,洗脫劑應(yīng)恰好洗脫目標(biāo)化合物,。
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有些情況下,用有i機(jī)溶劑清洗污染的柱子是不成功的,,-是當(dāng)有金屬離子吸附到硅膠或粘合劑中時(shí):
可使用諸如0.05 m edta (edta)等鰲合劑沖洗色譜柱,, edta可將其與許-屬離子絡(luò)合溶解。edta溶液用完后,,必須用足夠的水沖洗柱子,。若樣品含有離子化合物,改變 ph可使其轉(zhuǎn)變?yōu)榉请x子狀態(tài),,并可通過(guò)水/有i機(jī)溶劑進(jìn)行洗脫,。舉例來(lái)說(shuō),在 ph低于3時(shí),,強(qiáng)堿性雜質(zhì)可以被去除,,氧化鋁spe柱規(guī)格,在這種條件下,,質(zhì)子銨水溶性-,。當(dāng) ph大于其 pka時(shí),酸性雜質(zhì)可以被洗掉——大約是ph8或9,,這時(shí),,酸性雜質(zhì)是離子態(tài)。但是要注意的是,,硅膠柱在長(zhǎng)時(shí)間的高 ph環(huán)境中很容易被破壞。
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通常固相萃取柱大多采用聚(pp)為材料的注射針筒裝置,,其內(nèi)部裝有兩片塞片,,塞片是用聚乙烯(pe)或玻璃纖維制成的,塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料),。固相萃取柱的上端開(kāi)放,,下端為出液口,液體通過(guò)吸附劑從出口流出,。
按傳統(tǒng)固相萃取柱填料上方的空隙大小可將柱劃分為1 ml,,3 ml,6 ml,,10 ml,,15 ml,20 ml,,30 ml,,60 ml等規(guī)格。還有根據(jù)特定應(yīng)用要求生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。由固相萃取柱的外觀來(lái)看,,-的固相萃取柱接近針筒,,氧化鋁spe柱分類,為直筒型,。另一個(gè)固相萃取柱上端為漏斗形,,便于人工操作時(shí)-裝入更多樣品。
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無(wú)篩平板 spe柱是一種新型結(jié)構(gòu)的 spe柱。本品對(duì)c18,、c8等鍵合硅膠填料采用奧秘科技工藝進(jìn)行特殊處理,,使其具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和韌性,不需在柱子上添加聚乙烯多孔擋板,。這款神秘技術(shù)產(chǎn)品,,“一體式 spe固相萃取柱[1]”,是國(guó)內(nèi),、外出現(xiàn)一體式 spe柱,。
生產(chǎn)優(yōu)勢(shì):
無(wú)篩板,避免了由于篩板而產(chǎn)生的“非特-吸附”,。
填料的穩(wěn)定性和固固固性-,,不會(huì)出現(xiàn)普通填料松散等問(wèn)題。
整體填料一體化設(shè)計(jì),,可有效避免“溝槽效應(yīng)”,。
可選用粒徑在8-10μ以內(nèi)的填料,大大提高分離效率和載樣量,。
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反相模式下,,溶劑體系的極性應(yīng)以樣品溶劑、淋洗溶劑,、洗脫溶劑的次序遞減,,并以遞增程度遞減。要-所選擇的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)物,,所選擇的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下,,很大限1度地洗脫干擾物,所選洗脫劑應(yīng)能碰巧完全洗脫目標(biāo)物,。
正相位模式是 spe小柱相的固定相極性大于流動(dòng)相極性的分離模式,。主要用途:
固相萃取材料極性表面與物極性-團(tuán)極性相互作用;極性力比非極性力強(qiáng),但比離子力弱,;常用的極性基團(tuán)有-,,胺基,巰基等,。弱極化基質(zhì)環(huán)境有利于形成極性力,,因?yàn)槿鯓O化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團(tuán)。結(jié)果表明: spe正相萃取后,,樣品基質(zhì)多為弱極性,,如正-、二1氯甲1烷,、菜油等,,而目標(biāo)物多含有極性-團(tuán)。
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渠道效應(yīng)
當(dāng) spe小柱填料裝實(shí)后,流速過(guò)小柱時(shí),,液體是以層流通過(guò)填料層,,鎮(zhèn)江氧化鋁spe柱,將填料層充分浸潤(rùn),,潤(rùn)濕的液面截層向上推進(jìn),,見(jiàn)附圖;流速過(guò)大時(shí),,柱床厚度過(guò)大,,可能在填料內(nèi)形成溝道,液流將穿過(guò)溝道,,快速通過(guò)小柱,而使填料浸潤(rùn)不足,,從而使得體與填料的接觸面積大大減少,,-影響填料對(duì)目標(biāo)物質(zhì)的保留性。
溶液環(huán)境的 ph如何影響化合物在柱狀物上的保持性,,我們?yōu)槭裁匆P(guān)注該化合物的 pka值,,這些因素需要放在c18柱狀物上嗎?
a:首先,, ka指酸度系數(shù),,也稱為酸離解常數(shù),可以被理解為酸離解h離子的能力,,而 pka=- lgka,,對(duì)于酸,在環(huán)境中 ph離子的平衡如下
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