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排氣泡注意事項(xiàng)
排泡時(shí),,一般排除1/3柱體體積的溶劑即可排除填充物中的氣泡,切記不可將溶液排干,。---水,,手動(dòng)排氣泡速度不易過(guò)快,但也不能過(guò)慢,,過(guò)慢的速度可能無(wú)法排出較大的氣泡,。
要是激1活平衡液不小心排干了怎么辦?只需再加入活化溶劑,,使之成為氣泡,。
適當(dāng)?shù)嘏懦龤馀菘梢栽谝欢ǔ潭壬媳苊膺^(guò)慢或流速不穩(wěn)定的情況,。那么我們的恢復(fù),平衡性能不能得到---,?有一種---的小操作,,就是在做完這兩個(gè)步驟后抽干,這樣我們就可以得到---的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,。
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固相萃取(solid phase extraction,,簡(jiǎn)稱(chēng) spe)是20世紀(jì)70年代中期發(fā)展起來(lái)的樣品前處理技術(shù),,其用途廣泛,并日益受到人們的歡迎,。按其不同的吸附填料和吸附機(jī)理,,主要分為正相,、反相,、離子交換和混合固相萃取小柱。正相,、反相固相萃取小柱主要用于萃取極性和非極性化合物,,而對(duì)某些帶電物質(zhì)(離子化合物)的萃取回收率較低,例如c18固相萃取小柱,,當(dāng)目標(biāo)化合物處于離子狀態(tài)時(shí),,c18對(duì)該化合物的能力因子---降低。
離子化固相萃取技術(shù)適合于分解為帶電離子的化合物,,其作用機(jī)制是在帶電的目標(biāo)化合物離子和帶電離子相反的吸附劑之間產(chǎn)生靜電吸引,。試樣基質(zhì)可以是極性的,例如水溶液,,也可以是非極性的有機(jī)溶液,,但實(shí)際使用時(shí)用水溶液較多,如生物---,、江河湖海等天然水,、廢水等。
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固相萃取產(chǎn)品采用高度均勻的聚合物微球和二氧化硅微球作為固相萃取材料的骨架,,同時(shí)材料本身還具有比表面積大、高密度,、功能性團(tuán)狀等特點(diǎn),,氧化鋁spe柱規(guī)格,,這將顛覆市場(chǎng)上用尺寸不均、形狀不規(guī)則的微球作為固相萃取填料的產(chǎn)品,。
均勻顆粒度的固相萃取產(chǎn)物,,經(jīng)過(guò)同樣體積的淋洗后,可獲得較多的理論塔板數(shù)目,,對(duì)回收不易分離的化合物有明顯幫助,。
反壓小,通過(guò)率高,,解決了粘性試樣堵塞柱體的問(wèn)題,。粒徑均勻,球形填料,,使溶液與固相萃取填料充分接觸,,流動(dòng)速度均勻。
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選擇好 spe柱的種類(lèi)之后,氧化鋁spe柱批發(fā),,我們需要確定 spe柱的規(guī)格,,即 spe柱的裝填量。現(xiàn)在,,市場(chǎng)上 spe柱填料的主要有100 mg,,200 mg,300 nag,,500 mg,,1000 mg等等。膜式 spe柱比常規(guī) spe柱填充量小,。
通常有20 mg,,30 mg,50 mg,,100 mg等等,。spe柱按其尺寸分為1 ml、3 ml和6 ml三種,。還有8 ml,,10 ml甚至的 spe柱,但是這些大體積的 spe柱在實(shí)際中并沒(méi)有被廣泛使用,。
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由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的---團(tuán),,揚(yáng)州氧化鋁spe柱,,因此非極性基質(zhì)環(huán)境對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物之間的極性作用力是有利的。結(jié)果表明:在極性作用下,,樣品的固相萃取過(guò)程中,,基質(zhì)主要是正---、---甲i烷,、菜油等非極性基質(zhì),,而所制備的化合物多含有極性大的---團(tuán)。
極性固定相抽提材料包括:硅膠,、氧化鋁,、弗羅里硅土和含有---基(cn)、---(nh2),、二醇基(2 oh)的粘接硅膠,。
在正相固相萃取模式中,溶劑體系的極性應(yīng)按樣品溶劑,、淋洗溶劑,、洗脫溶劑的順序遞增,并隨洗脫強(qiáng)度的增加而增加,。要---所選的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)化合物,,所選的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下,,zui大限度地洗脫干擾物,,這樣,洗脫劑應(yīng)恰好洗脫目標(biāo)化合物,。
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有些情況下,,用有i機(jī)溶劑清洗污染的柱子是不成功的,,---是當(dāng)有金屬離子吸附到硅膠或粘合劑中時(shí):
可使用諸如0.05 m edta (edta)等鰲合劑沖洗色譜柱, edta可將其與許---屬離子絡(luò)合溶解,。edta溶液用完后,,必須用足夠的水沖洗柱子。若樣品含有離子化合物,,改變 ph可使其轉(zhuǎn)變?yōu)榉请x子狀態(tài),,并可通過(guò)水/有i機(jī)溶劑進(jìn)行洗脫。舉例來(lái)說(shuō),,在 ph低于3時(shí),,強(qiáng)堿性雜質(zhì)可以被去除,在這種條件下,質(zhì)子銨水溶性---,。當(dāng) ph大于其 pka時(shí),,酸性雜質(zhì)可以被洗掉——大約是ph8或9,這時(shí),,酸性雜質(zhì)是離子態(tài),。但是要注意的是,硅膠柱在長(zhǎng)時(shí)間的高 ph環(huán)境中很容易被破壞,。
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