基線噪音
原因和解決方法1、 漏液
檢查接頭是否松動,，泵是否漏液,，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有-,，更換密封,。檢查流通池是否漏液。
2,、流動相污染,、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成
檢查流動相的組成。
3、流動相各溶劑不相溶
選擇互溶的流動相
4,、檢測器/記錄儀電子元件的問題
斷開檢測器和記錄儀的電源,，-制備色譜系統(tǒng)，檢查并更正,。
5,、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡
用強極性溶液清洗系統(tǒng)
6、檢測器內(nèi)有氣泡
清洗檢測器,，在檢測器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器
當色譜柱上樣品負載加大的時候,，-制備色譜系統(tǒng)價格，往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品,。制備色譜,，要解決容量與柱子效果之間的矛盾，對重現(xiàn)性也要考慮,。從經(jīng)濟上來說,。制備色譜要爭取少用填料，少用溶劑,，要盡可能多的得到產(chǎn)品
制備色譜柱子由于處理的樣品多,，比分析柱子更容易受污染，所以,，-的前處理就顯得非常的-,。萃取、過濾,、結(jié)晶,、固相萃取等簡單的分離方法，如果用得上,，而且還不是很麻煩,，就要盡可能多的采用以去掉雜質(zhì)。
問：tfa在緩沖液中是不是只起到調(diào)節(jié)ph的作用呢,？tfa的濃度越高基線的漂移越厲害,，那是不是說它的濃度在緩沖液ph允許的情況下越低越好呢？
答：1tfa起到類似離子對的作用,，一般濃度在0.05-0.1%,，過高的濃度，會使溶液偏酸,，長時間使用可能影響柱子壽命,。
2同時tfa可以抑制硅膠表面硅醇基，-堿性化合物的峰型,。有時0.1%tfa分離不好的話,。可以考慮加大濃度到0.2%。但要注意用完后及時沖洗色譜柱,。
3走梯度時,，因為走成基線漂移，但對制備的影響不大,。
|
登錄后臺
滇公網(wǎng)安備 53011202000392